ZSX PrimusⅢ+ 在陶瓷行業(yè)的應用

陶瓷是陶器與瓷器的統(tǒng)稱。傳統(tǒng)陶瓷又稱普通陶瓷，是以粘土等天然硅酸鹽為主要原料燒成的制品，現(xiàn)代陶瓷又稱新型陶瓷、精細陶瓷或特種陶瓷。常用非硅酸鹽類化工原料或人工合成原料，如氧化物（氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦等）和非氧化物（氮化硅、碳化硼等）制造。陶瓷具有優(yōu)異的絕緣、耐腐蝕、耐高溫、硬度高、密度低、耐輻射等諸多優(yōu)點，已在國民經(jīng)濟各領域得到廣泛應用。

傳統(tǒng)陶瓷包含建筑陶瓷、日用陶瓷及衛(wèi)浴陶瓷等，根據(jù)原料的作用分為：可塑料、瘠性料、熔劑料（熔劑和助熔劑）、輔助料等。陶土和瓷土、釉料是傳統(tǒng)的陶瓷原材料。陶土是指含有鐵質而帶黃褐色、灰白色、紅紫色等色調，具有良好的可塑性的粘土。陶土礦物成分復雜，主要由高嶺土、水白云母、石英和長石組成。陶土主要用作燒制外墻、地磚、陶器具等。

瓷土（又名“高嶺土"，HAldSizOs），是陶瓷的主要原料，是由云母和長石經(jīng)過“瓷土化"或“高嶺土化"而成。純粹的瓷土是一種白色或灰白色，有絲絹般光澤的軟質礦物，主要成分為：SiOz為46.51%，ALO為39.54%，H0為13.95%，熔點為1780°C。

釉的主要成分是：硅酸鹽復合物。釉是覆蓋在陶瓷制品表面的無色或有色的玻璃質薄層，是用礦物原料（長石、石英、滑石、高嶺土等）和原料按一定比例配合（部分原料可先制成熔塊）經(jīng)過研磨制成釉漿，施于坯體表面，經(jīng)一定溫度煅燒而成。釉能增加制品的機械強度、熱穩(wěn)定性和電介強度，還有美化器物、便于拭洗、不被塵土腥穢侵蝕等特點。

作為可塑性陶瓷原料的粘土，可用于陶瓷坯體、釉色、色料等配方。石英在地球上儲量多，在陶瓷工業(yè)中屬于非可塑性陶瓷原料，可用于陶瓷產(chǎn)品的坯體、釉料等配方。

相對于傳統(tǒng)陶瓷，現(xiàn)代陶瓷又稱新型陶瓷、精細陶瓷或特種陶瓷。常用非硅酸鹽類化工原料或人工合成原料，如氧化物（氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦等）和非氧化物（氮化硅、碳化硼等），通過結構設計、精確的化學計量、合適的成型方法和燒成制程而達到特定性能的、經(jīng)過加工處理使之符合使用要求尺寸精度的無機非金屬材料?，F(xiàn)代陶瓷具有優(yōu)異的絕緣、耐腐蝕、耐高溫、耐磨損、耐腐蝕、硬度高、耐輻射、密度低、重量輕等優(yōu)異性能，已在國民經(jīng)濟各領域得到廣泛應用。如電子陶瓷，就是指具有dute的電學、光學、磁學等性質而在電子、通訊、自動化、能源轉化和存儲等領域起關鍵作用的一類*陶瓷材料。電子陶瓷廣泛應用于電子工業(yè)中制備各種電子元器件，是電子元器件制造不ke或缺的基礎材料。按應用范圍可分為固定用陶瓷、電真空陶瓷、電容器陶瓷和電阻陶瓷等。

氧化鋁是現(xiàn)代陶瓷制品中使用最為廣泛的原料之一，具有一系列優(yōu)良性能。此外，它也是高溫耐火材料、磨料、磨具、激光材料及氧化鋁寶石等的重要原料。

陶瓷生產(chǎn)過程也是一個復雜的過程。從陶粉體制備、陶瓷胚胎成型、陶瓷胚胎燒結、陶瓷精加工等，需要經(jīng)過多道復雜的工藝過程。

ZSX PrimusⅢ+ 在陶瓷行業(yè)的應用

作為普通陶瓷的主要成分常有：SiOz、AlO、CaO、FeOMgO、NaO、KO等。陶土和瓷土、釉料是傳統(tǒng)的陶瓷原材料，主要有長石、石英、云母、滑石、高嶺土、粘土等，主要分析 SiO2、NaO、KO、CaO、AlO、MgO、FeO、TiO、PO、MnO等。而現(xiàn)代陶瓷，常用非硅酸鹽類化工原料或人工合成原料，如氧化物（氧化鋁、氧化鋯、氧化鈦等）和非氧化物（氮化硅、碳化硼等）。

電子陶瓷粉體是制造陶瓷元器件最主要的原料，其核心要求在于純度、顆粒大小和形狀等，電子陶瓷粉體主要有以下幾種：

（1）絕緣陶瓷主要用于集成電路基片，主要粉體是AlO，其它還有SiC、AlN、BeO、GaAs、硼硅酸鹽等。（2）介電陶瓷主要用于制作電容器，主要粉體有：BaTiO，MgTiO，CaTiO，SrTiO，PbTiO，La2Ti2O7，CaZrO3等。

（3）壓電陶瓷具有壓電效應的陶瓷稱為壓電陶瓷。主要用于陶瓷濾波器、陶瓷變壓器、機電陀螺、氣體點火裝置等。主要粉體有：BaTiO3，PbTiO3，Pb（Ti，Zr）O3，ZnO，CdS，AlN等。

（4）磁性陶瓷-非晶態(tài)鐵氧體是具有亞鐵磁性的非金屬磁性材料，為半導體或絕緣體，分為永瓷、軟瓷、矩瓷、旋瓷和壓瓷等。主要用于雷達、通訊、記錄、計算機、儀器儀。主要粉體有：MnO，F(xiàn)e-O3，NiO，CoO，ZnO，BaO，TiO2，B.O3，PbO，GeO2，Y-O3，P-Oa等組成的二元系或多元系。

（5）傳感器陶瓷根據(jù)用途分為溫度傳感器、位置速度傳感器、光傳感器、氣體轉感器、溫度傳感器、多功能傳感器等。主要粉體有：BaTiO3，SrTiO3，F(xiàn)e；O3，NiO，TiO2，LiNbO3，SnO2，ZrO2，Al-O3，Ag2S等。

（6）電子漿料分為導體漿料、電阻漿料、電介質漿料、焊接漿料等。它們涂布在電子元器件的表面，使該電子元器件具有某種特性；或漿料自成形而形成電子元件。主要粉體有：Ag，Au，Pd，Cu，Ru系氧化物，BaTiO3，In，Bi等。

利用理學全自動順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+，采用熔融制樣的X射線熒光光譜法，分析陶瓷原料、整個生產(chǎn)過程配方及其制品的主次成分，是陶瓷生產(chǎn)過程中質量控制的關鍵。X射線熒光光譜法分析快速準確、可測元素含量寬、可測元素種類多。同時熔融玻璃制樣法可降低或消除礦物效應、組織效應和粒度效應對分析結果的影響，既能減少繁瑣的樣品化學前處理以避免對環(huán)境造成二次污染，又能多快好省地為企業(yè)節(jié)約成本。

1、X射線熒光光譜熔片法測試長石中主次成分的含量

熔融制樣X射線熒光光譜（XRF）法具有可測元素范圍廣、濃度范圍寬，同時具有快速、準確、操作簡單等特點，已廣泛應用于多個行業(yè)的分析領域。本文以市售鉀長石、鈉長石等標樣，建立了熔融制樣XRF分析長石中SiO、AlO、KO、NaO和FeO等主次成分的分析方法，并驗證了該方法的穩(wěn)定性。

熔融制樣  XRF  鉀長石  鈉長石

長石是一種含鉀、鈉、鈣及鋇等堿金屬和堿土金屬的鋁硅酸巖礦物，是重要的造巖礦物。它有很多種，如鉀長石、鈉長石、鈣長石、鋇長石等。長石在地殼中比例高達60%，富含鉀或鈉的長石主要用于陶瓷工業(yè)、玻璃工業(yè)及搪瓷工業(yè)。

XRF 法具有可測元素范圍廣、濃度范圍寬，同時具有快速、準確、操作簡單等特點，已廣泛應用于多個行業(yè)的分析領域。熔融制樣XRF法能消除試樣的顆粒效應和礦物效應，減小基體效應對分析結果的影響，是準確度和重復性良好的分析方法。本方法以市售鉀長石、鈉長石等標樣，利用X射線熒光光譜建立了長石中SiOx Al-Oa、Ko、Na-O和Fe-Oa等主次成分的分析方法，并驗證了該方法的穩(wěn)定性。

2、X射線熒光光譜法測定黏土類樣品主成分

參考標準《GB/T21114-2019耐火材料 X射線熒光光譜化學分析 熔鑄玻璃片法》，建立了黏土類樣品分析方法。將試樣與專用熔劑按1：10比例混合，高溫熔融制備成熒光分析用玻璃片，在X射線熒光光譜儀上進行測量。對燒失量影響、共存元素影響等分析條件進行了優(yōu)化，以確保分析結果的可靠性。用標樣灼燒基熔融制樣建立工作曲線，工作曲線線性良好，正確度符合常規(guī)分析要求。對方法的精度及準確度進行了考察，分析結果優(yōu)于標準要求。

 X射線熒光 黏土類 玻璃片

黏土又稱粘土，是含砂粒很少、有黏性的土壤。一般的黏土都由硅酸鹽礦物在地球表面風化后形成。黏土是一種重要的礦物原料，由多種水合硅酸鹽和一定量的氧化鋁、堿金屬氧化物和堿土金屬氧化物組成。黏土的化學成分除了硅和鋁外，還包含少量鈣、鎂、鐵、鉀、鈉等。黏土按性質和用途不同可分為陶瓷黏土、耐火黏土、磚瓦黏土和水泥黏土。耐火黏土中的硬質黏土用于制作高爐耐火材料，煉鐵爐、熱風爐、盛鋼桶的襯磚、塞頭磚等；在陶瓷工業(yè)中，硬質黏土和半硬質黏土可以作為制造日用陶瓷、建筑瓷和工業(yè)瓷的原材料；黏土還是生產(chǎn)水泥的主要原料之一。為了保護農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，保護環(huán)境，工業(yè)上使用的黏土已逐漸被頁巖、砂巖、河泥、固廢等替代。廣義上能夠提供硅、鋁等主要化學成分的物料都可以作為黏土質原料供不同行業(yè)使用。伴隨著工業(yè)結構的變化，工業(yè)上使用的黏土質原料品種越來越多，化學成分也越來越復雜，化學成分的變化必然會影響生產(chǎn)工藝，為了保障生產(chǎn)工藝的正常運行，并生產(chǎn)出合格的工業(yè)產(chǎn)品，黏土質原料化學成分檢測工作變得非常重要。經(jīng)典的化學分析方法是比較成熟的檢測方法，但往往由于分析速度慢、操作繁瑣以及化學藥品對環(huán)境的污染等因素，并不完quan適合生產(chǎn)工藝過程控制的快速檢測。為了滿足工藝需求，我們參照耐火材料分析標準開發(fā)了X射線熒光光譜法分析粘土質材料的方法。X射線熒光光譜法具有快速準確等特點，是此類樣品中主元素分析的有效手段。

參照《GB/T21114-2019耐火材料X射線熒光光譜化學分析熔鑄玻璃片法》，將試樣與熔劑按一定比例混合熔融制備成熒光分析用玻璃片，在X熒光光譜儀上進行測量。采用標樣建立工作曲線，通過燒失量扣除、二次曲線及共存元素校正等方法優(yōu)化分析方法，工作曲線線性良好。采用其中有代表性的標樣對熔樣精度及分析精度進行了考察，精度良好，可用于測定硅、鋁為主量的黏土類樣品的主成分含量分析。

3.X射線熒光光譜分析高嶺土中的成分含量（ZSX PrimusⅢ+）

將高嶺土粉碎后熔融制成玻璃熔片，使用理學全自動順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+建立工作條件分析高嶺土中的 Al2O3、SiO2、Fe2O3、KO、NaO、CaO、MgO、TiO含量。該方法操作簡單，能夠很好地消除礦物效應、組織效應和顆粒度效應，提高了高嶺土成分分析方法的準確度。

玻璃熔片法多道同時型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+ 高嶺土成分分析

高嶺土是一種非金屬礦產(chǎn)，是一種以高嶺石族粘土礦物為主的粘土和粘土巖。因呈白色而又細膩，又稱白云土。因江西省景德鎮(zhèn)高嶺村而得名。其質純的高嶺土呈潔白細膩、松軟土狀，具有良好的可塑性和耐火性等理化性質。其礦物成分主要由高嶺石、埃洛石、水云母、伊利石、以及石英、長石等礦物組成。高嶺土用途十分廣泛，主要用于造紙、陶瓷和耐火材料，其次用于涂料、橡膠填料、搪瓷釉料和白水泥原料，少量用于塑料、油漆、顏料、砂輪、鉛筆、日用化妝品、肥皂、農(nóng)藥、醫(yī)藥、紡織、石油、化工、建材、國防等工業(yè)部門。高嶺土類礦物是由高嶺石、地開石、珍珠石、埃洛石等高嶺石簇礦物組成，主要礦物成分是高嶺石。

傳統(tǒng)化學法逐漸被X射線熒光光譜法所取代。ZSX分析法具有可測元素范圍廣、濃度范圍寬，具有快速、準確、操作簡單、保護環(huán)境等優(yōu)點，已廣泛用于多個行業(yè)的分析檢測。

ZSX玻璃熔片法可消除試樣的礦物效應、組織效應和顆粒效應，準確度和重復性良好。本方法采用玻璃熔片法制樣，在理學全自動順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+上建立工作曲線進行分析，經(jīng)實驗驗證，該方法簡單快速、準確可靠、方便可行。

4、X射線熒光玻璃熔片法測試普通陶瓷中成分含量

陶瓷主要是以粘土、高嶺土、長石和石英等為主要原料經(jīng)高溫燒制而成，元素成分復雜，以硅酸鹽和鋁硅酸鹽、金屬氧化物和金屬氮化物、硼化物等組成；傳統(tǒng)化學分析樣品處理復雜、干擾因素多，操作比較麻煩，而利用X射線熒光玻璃熔片法分析，樣品處理簡單，操作方便，玻璃熔片法可以消除礦物效應、粒度效應對影響，提高了方法的分析精度和準確度。

使用理學全自動順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+，建立了普通陶瓷的分析方法，同時驗證了方法的準確度和精密度。

陶瓷  多道同時型X射線熒光光譜儀 ZSX PrimusⅢ+ 玻璃熔片法

中國的陶瓷文化，當屬秦朝“兵馬俑"，唐朝“唐三彩"最ju有代表性，一部中國陶瓷史，就是一部形象的中國歷史，也是一部形象的中國民族文化史。

陶瓷主要是由粘性較高的高嶺土、黏土（Al；O3·2SiO2·H·O）、石英（SiO）和長石（KOAlO6SiO）等混合燒成而成，通過調整3者比例，可得到不同的抗電性能、耐熱性能和機械性能的陶瓷。一般分為普通陶瓷、新型陶瓷、精細陶瓷和特種陶瓷。陶瓷因其有優(yōu)異的絕緣、耐腐蝕、耐高溫、硬度高、密度低、耐輻射等諸多特殊性能，已在各領域得到廣泛應用。

陶瓷的傳統(tǒng)化學分析法，樣品處理復雜、元素間干擾因素多，操作很繁瑣，而利用 XRF 光譜儀玻璃熔片法分析，樣品前處理簡單，操作簡便，熔片法還能夠消除礦物效應、組織效應、顆粒度效應對分析結果的影響，提高了分析方法的精度和準確度。

使用理學全自動順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+，建立了普通陶瓷樣品中主要成分SiOz、AlO、CaO、MgO、FeO、TiO、SrO、ZrO、ZnO等元素的分析方法，并評價了該方法的精密度。

5、X射線熒光玻璃熔片法測試電子陶瓷中成分含量

陶瓷主要是由粘性較高的高嶺土、黏土、石英和長石等混合高溫燒成而成，通過調整3者比例，可得到不同的抗電性能、耐熱性能和機械性能的陶瓷。陶瓷成分組成復雜，有時加入如SrZrZn等稀有元素來改變其性能，以達到SZP陶瓷的特殊用途；傳統(tǒng)化學分析方法需要復雜的樣品前處理，操作比較麻煩，性質接近的特殊元素的相互干擾無法掩蔽，而利用X 射線熒光玻璃熔片法分析，樣品處理簡單方便，既可以消除礦物效應、粒度效應對結果的影響，又可以通過修正排除元素之間的干擾，提高了分析精度和準確度。 使用理學全自動順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+，建立了特殊陶瓷的分析方法，同時驗證了方法的準確度和精密度。

SZP陶瓷多道同時型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+玻璃熔片法

陶瓷主要是由粘性較高的高嶺土、黏土（AlzO32SiOHO）、石英（SiO）和長石（KOAlO6SiO）等混合燒結而成，通過調整3者比例，可得到不同的抗電性能、耐熱性能和機械性能的陶瓷。一般分為普通陶瓷、新型陶瓷、精細陶瓷和特種陶瓷。陶瓷中摻雜Sr，Zr，Zn元素高溫燒制形成SZP陶瓷，可以改變陶瓷材料的微波介電性能和提高了陶瓷的抗壓強度。這種SZP陶瓷因其有優(yōu)異的絕緣性、耐腐蝕、耐高溫、硬度高、密度低、耐輻射等諸多特殊性能，已在各領域得到廣泛應用。

陶瓷的傳統(tǒng)化學分析法，樣品前處理復雜、性質相近元素之間干擾很難掩蔽排除，而利用X射線熒光光譜儀玻璃熔片法，樣品前處理簡單方便，既能消除礦物效應、組織效應、顆粒度效應對分析結果的影響，同時還可以通過修正排除元素干擾，提高了方法的分析精度和準確度。

使用理學全自動順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+，建立了特殊SZP陶瓷樣品中主要成分SiO2、AlO3、CaO、MgO、FeOa、TiO、SrO、ZrO、ZnO等元素的分析方法，并評價了該方法的精密度。

5、X射線熒光玻璃熔片法測試電子陶瓷中成分含量

陶瓷主要是由粘性較高的高嶺土、黏土、石英和長石等混合高溫燒成而成，通過調整3者比例，可得到不同的抗電性能、耐熱性能和機械性能的陶瓷。陶瓷成分組成復雜，有時加入如SrZrZn等稀有元素來改變其性能，以達到SZP陶瓷的特殊用途；傳統(tǒng)化學分析方法需要復雜的樣品前處理，操作比較麻煩，性質接近的特殊元素的相互干擾無法掩蔽，而利用X 射線熒光玻璃熔片法分析，樣品處理簡單方便，既可以消除礦物效應、粒度效應對結果的影響，又可以通過修正排除元素之間的干擾，提高了分析精度和準確度。  

使用理學全自動順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+，建立了特殊陶瓷的分析方法，同時驗證了方法的準確度和精密度。

SZP陶瓷多道同時型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+玻璃熔片法

陶瓷主要是由粘性較高的高嶺土、黏土（AlzO32SiOHO）、石英（SiO）和長石（KOAlO6SiO）等混合燒結而成，通過調整3者比例，可得到不同的抗電性能、耐熱性能和機械性能的陶瓷。一般分為普通陶瓷、新型陶瓷、精細陶瓷和特種陶瓷。陶瓷中摻雜Sr，Zr，Zn元素高溫燒制形成SZP陶瓷，可以改變陶瓷材料的微波介電性能和提高了陶瓷的抗壓強度。這種SZP陶瓷因其有優(yōu)異的絕緣性、耐腐蝕、耐高溫、硬度高、密度低、耐輻射等諸多特殊性能，已在各領域得到廣泛應用。

陶瓷的傳統(tǒng)化學分析法，樣品前處理復雜、性質相近元素之間干擾很難掩蔽排除，而利用X射線熒光光譜儀玻璃熔片法，樣品前處理簡單方便，既能消除礦物效應、組織效應、顆粒度效應對分析結果的影響，同時還可以通過修正排除元素干擾，提高了方法的分析精度和準確度。

使用理學全自動順序掃描型X射線熒光光譜儀ZSX PrimusⅢ+，建立了特殊SZP陶瓷樣品中主要成分SiO2、AlO3、CaO、MgO、FeOa、TiO、SrO、ZrO、ZnO等元素的分析方法，并評價了該方法的精密度。

碳質原料：天然鱗片石墨，土狀石墨，焦炭，石油焦，煙煤及無煙煤鋯基原料：鋯英石，鋯斜石，氧化鋯，鋯剛玉，鋯莫來石低膨脹原料：合成堇青石，鈦酸鋁，熔融石英，含鋰礦物非氧化物原料：碳化硅，氮化硅，賽隆，氮化硼，氮化鋁，碳化硼。

結合劑：有機結合劑（天然結合劑、合成結合劑、合成樹脂、石油及煤的分餾物），無機結合劑（鋁酸鹽水泥、硅酸鹽、磷酸及磷酸鹽、硫酸鹽、溶膠、結合粘土等）

添加劑：穩(wěn)定劑，促凝劑，增塑劑，減水劑，分散劑，抑制劑，發(fā)泡劑，抗氧化劑。耐火材料的生產(chǎn)工藝與陶瓷玻璃生產(chǎn)工藝相似，即原料加工、配料、混煉、成型、干燥、燒成（熔制）、成型、檢查、成品。

ZSX Primus III +   上照型WDXRF

固體 液體 粉末 薄膜 合金的元素分析

Rigaku ZSX Primus III +以很少的標準在各種樣品類型中快速定量測定從氧氣（O）到鈾（U）的主要和次要原子元素。陶瓷波長色散熒光光譜儀

ZSX Primus III +具有創(chuàng)新的光學上述配置。由于樣品室的維護，再也不用擔心被污染的光束路徑或停機時間。光學元件以上的幾何結構消除了清潔問題并延長了使用時間。

高精度樣品定位

樣品的高精度定位確保樣品表面與X射線管之間的距離保持恒定。這對于要求高精度的應用很重要，例如合金分析。ZSX Primus III +采用dute的光學配置進行高精度分析，旨在限度地減少樣品中非平坦表面引起的誤差，如熔融珠和壓制顆粒

使用EZ-scan軟件的SQX基本參數(shù)

EZ掃描允許用戶在未事先設置的情況下分析未知樣品。節(jié)省時間功能只需點擊幾下鼠標并輸入樣品名稱。結合SQX基本參數(shù)軟件，它可以提供最準確，最快速的XRF結果。SQX能夠自動校正所有的矩陣效應，包括線重疊。SQX還可以校正光電子（光和超輕元素），不同氣氛，雜質和不同樣品尺寸的二次激發(fā)效應。使用匹配庫和wanmei的掃描分析程序可以提高準確度。

特征

· 元素從O到U的分析

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· 光管在上方的光學器件使污染問題最小化（dujia）

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· 占地面積小，使用較少寶貴的實驗室空間

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· 高精度樣品定位

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· 特殊光學元件減少了彎曲的樣品表面造成的誤差

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· 統(tǒng)計過程控制軟件工具（SPC）

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· 疏散和真空泄漏率可以優(yōu)化吞吐量

陶瓷波長色散熒光光譜儀